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目的分析香精香料中常用溶劑含量。方法通過對香精密度和折光率的測定來初步確定香精香料的含量,并利用毛細管氣相色譜法對香精香料中常用溶劑進行定性、定量分析。結果本法操作簡便、結果準確、效果理想。結論為香精香料公司開發、控制產品質量和仿香工作提供一種參考手段。 【關鍵詞】氣相色譜;香精 中圖分類號:R155 5 文獻標識碼:A 文章編號:1003-6245(2008)10-0796-02 隨著社會經濟的飛速發展,香精香料在精細化工行業中的地位日益顯著,因此,對其品質控制就顯得尤為重要。香料是從帶香物質中提取或以人工合成方法得到的致香物質的總稱。香精則是將多種香料按照一定的比例和工藝,經人工調配而得到的具有一定香型的香料混合物[1]。食品香精香料中含量最大的成分是各種溶劑,了解溶劑組成是開發香精香料產品的重要內容之一,同時溶劑組成是香精香料產品穩定性及是否合格的重要標志之一。因此,對香精香料中的溶劑的檢測具有重要的意義。 1香精含量的測量 在香精香料檢驗中,一般我們通過測量香精香料的密度值和折光率值來測定香精香料的含量。當香精中含有其他雜質或香精中酒精含量發生變化時,其密度值和折光率值與純凈物相比都會發生變化,所以密度和折光率是兩個非常重要的指標。 1.1儀器DE系列密度計和RE系列折光率儀(梅特勒-托利多公司) 1.2方法 DE密度計采用U型管振蕩原理,通過測量香精香料的共振頻率測定其密度值。用注射器將香精樣品(不可有氣泡),注入密度計的U型管中,約30秒后便能穩定測出樣品的密度數據,折光率儀也能精確測定香精香料的折光率系數,與國標測定法[2]結果沒有顯著性差異(t<0.05)(表1) 2香精中主要溶劑的定性分析 香精香料中的組分可以按照其沸點的高低大致分為揮發性組分(如醇、酯、烴、烯等)和非揮發性組分(如香豆素、黃酮、黃烷酮等)兩類1。對于香精香料中的揮發性組分,氣相色譜(GC)仍然是目前最常用的分離手段[2]。 2.1儀器及色譜條件 PE氣相色譜儀,PEG2M毛細管柱0.32×0.50×60mm(蘭化所),柱溫:70℃(1min)～240℃(30min);升溫速度:15℃/min;進樣口溫度:250℃;檢測器溫度:280℃;載氣:高純 氮,60mL/min;進樣量:0.5μL;檢測器:FID 2.2標準溶液配制 混標儲存液配置:用無水乙醇(優級醇)定容至刻度,振蕩混勻。混標使用液配置:按照實驗所需,用無水乙醇按不同倍數稀釋即可。 2.3試驗方法 首先分別確定各溶劑的保留時間。首先于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中,準確加入三醋酸甘油酯0.52g至5mL無水乙醇(優級醇)定容至刻度,振蕩混勻,取0.5μL進樣,記錄保留時間,然后在標準溶液中再加入肉豆蔻酸異丙酯0.51g,振蕩混勻、取0.5μL進樣,接著依次稱取苯甲醇4.97g、鄰甲酸二乙酯5.05g、丙二醇5.13g、苯甲酸芐酯5.01g、檸檬酸三酯5.00g于該容量瓶中,依次確定所有溶劑的保留時間(附表)。 3香精中主要溶劑的定量分析 準確稱取三醋酸甘油酯5.0746g于50mL干燥清潔的容量瓶(磨口、具塞)中,用無水乙醇(優級醇)定容至刻度,振蕩混勻。然后用無水乙醇按不同倍數稀釋標準溶液至0.2596g/mL、0.5190g/mL、0.7788g/mL。分別取0.50μL進樣,以進樣濃度和峰面積作線性回歸,求得回歸方程y=1.092×104x+9 679×104,r=0.9989。依照此法可對香精其它溶劑進行定量分析。 4討論: 4.1香精香料密度和折光率的測定可用于原料的檢驗 香精有天然香精和合成香精之分,對于它們的原料,由于產地和質量各不相同,質量也參差不齊,所以要測定密度和折光率,控制其含量。另外,由于成品香精一般由多種香精調配而成,在香精的調配過程中,每一組份的含量變化也會造成混合香精密度和折光率的變化,所以精確測定香精的密度和折光率對于控制香精配制有相當大的作用。 4.2色譜條件的選擇 4 2 1柱的選擇氣相色譜中最先是用填充柱來分離香氣成份,但填充柱的柱效不高,難以滿足分析復雜香精樣品的要求。毛細管氣相色譜法是近年來發展起來的一種分析手段,它具有較高的靈敏度和選擇性,能夠快速有效的確定多種物質的準確含量,且具有多種不同規格的毛細管柱可供選擇[3]。本法采用PEG2M毛細管柱0.32×0.50×60mm,分離效果較好,但大豆油及辛癸酸甘油酯ODO不出峰。 4 2 2柱溫的選擇由于香精香料中成分復雜,對于沸點范圍較寬的樣品,宜采用程序升溫。故選擇柱溫范圍為70℃(1min)-240℃(30min)。實驗過程中發現,升溫速度如選擇5℃/min分離效果好,且基線平穩,但出峰慢,全部出峰完畢需要1h,如升溫速度選擇25℃/min,基線上飄,峰形不太好,分離效果不好。故選取升溫速度為15℃/min。 4.2.3載氣流量的選擇通過不同流量下的譜圖和塔板數選取最佳條件,塔板數高且分離效果好,峰型好時所對應的載氣流量為實驗載氣流量。實驗選取載氣流量為60mL/min。 各物質均能分開,且峰形好,重現性好,分離效果理想。 4.3本法操作簡便、結果準確、效果理想 為香精香料公司開發、控制產品質量提供了一種參考手段,此外,還可以幫助調香師判斷沒有味道的溶劑,便于香精工作者的仿香工作。 |
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